(2)天平称量不确定度电子天平称量产生的种燃准物质候值及不确定度u(m)主要由天平的最大允差和分辨力造成。实验中测量用天平的料热最大允差为±0.05 mg,按概率均匀分布考虑,沉标包含因子,选物则由其产生的纯度定定度标准不确定度为。此外,不确天平的分析分辨力为0.01 mg,按概率均匀分布考虑,种燃准物质候值及包含因子,料热则由其产生的沉标标准不确定度为。由于两者相互独立,选物互不相关,纯度定定度因此合成得到天平称量产生的不确不确定度为 (3)内标物纯度不确定度内标物乙酰苯胺的种燃准物质候值及纯度不确定度u(Pstd)由标准物质证书获得。由证书可知乙酰苯胺的扩展不确定度为0.50%(k=2),则取其相对标准不确定度urel(Pstd)=0.25%。 (4)分子量不确定度根据IUPAC国际原子量表,4种原子的相对原子量及不确定度为:H∶1.007 94±0.000 07,C∶12.010 7±0.000 8,N∶14.006 74±0.000 07,O∶15.999 4±0.000 3。对于每个元素,其标准不确定度是由均匀分布的引用不确定度转化而来。候选物的分子式为C10H18,相对分子量为138.25,标准不确定度为: 核磁定量法测定纯度的相对不确定度为: 3.3 均匀性检验及不确定度分析候选物常温下为高纯度均相液体化合物,因此在均匀性检验时,重点对分装过程中瓶间的均匀性进行了检验。具体过程为在参考相关技术规范的基础上,随机从封装的标准物质候选物中抽取10个独立包装,从1到10进行编号,采用气相色谱法,以样品纯度值为特性量参数,每个单元重复测定3次,进行瓶内和瓶间均匀性检查。测量的数据采用单因素方差分析法(F检验)进行统计检验,具体结果见表3。由表可知,计算的F值为1.07,查F检验临界值表得F0.05(9,20)=2.39,即F 均匀性引入的相对不确定度ubb,rel可由以下公式计算:
3.4 稳定性检验及不确定度分析为考察候选物在长期储存条件下,其物理化学性质和特性量值保持不变的能力,本研究在参考《标准物质定值原则与统计学原理》的基础上,结合今后实际应用情况,采用GC-FID法对候选物纯度开展了长期稳定性考察,即按先密后疏的原则,分别在第1、2、4、8、12月时检测原料的长期稳定性。每次取3个样品,每样分析3次,以测量平均值作为检测结果。分析结果用趋势分析法(t检验法)评价,即根据时间和纯度值拟合线性回归曲线,用该曲线斜率的显著性评估其稳定性。图1给出了标准物质候选物长期稳定性考察结果。经拟合得到拟合方程为 声明:本文所用图片、文字来源《计量学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:标准物质,分子量,样品 |
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